domingo, 29 de enero de 2017

Actividad 26

Síntesis del Ácido Acetilsalicílico 

Parte 1: Obtención del ácido acetilsalicílico

Introducimos 2 gramos de ácido acetilsalicílico en un erlenmeyer pesados con la balanza.

Añadimos 5 mL de ácido acético en campana con una pipeta.

Añadimos 5 gotas de ácido fosfórico con un cuentagotas y agitamos para separar las capas.

Calentamos en un baño maría a 70 ºC.

Añadimos al erlenmeyer caliente 20 gotas de agua destilada (1 mL).
Posteriormente, añadimos 20 mL de agua destilada cuidadosamente.

Lo enfriamos con un baño de hielo. Empezaremos a ver cristales.

Cuando este bastante cristalizado lo filtramos al vacío.

Lavamos el sólido con agua destilada fría.
Ponemos los cristales en un vidrio de reloj y lo ponemos a secar 10-15 minutos en la estufa a 90-100ºC.

Pasado este tiempo lo pasamos al desecador para que este completamente seco a temperatura ambiente.
Pesar el producto (1,64 gr)



Parte 2: Recristalización del ácido acetilsalicílico

Colocamos el producto en un erlenmeyer y añadimos entre 8 y 10 mL de etanol.

Lo calentamos en un baño caliente hasta que los cristales se disuelvan.


Añadir 25 mL de agua destilada y seguir calentando hasta que entre en ebullición.

En caliente, tanto la disolución como el material, filtramos con un embudo cónico y lo dejamos reposar.

Cuando enfríe empezarán a aparecer cristales. Si no es así rascamos la pared interior del matraz o sembramos la disolución con cristales de aspirina.
Enfriamos en un baño de hielo para asegurar que la cristalización.

Con una filtración al vacío, lo recogemos y lo lavamos con agua destilada.

Para comprobar la pureza del producto sintetizado realizar cromatografía de capa fina en varios disolventes, utilizando el producto de partida y aspirina comercial como referencias. Poner el producto en un trozo de papel de filtro, previamente pesado, hacer una especie de sobre y dejar durante algunos días al aire para que seque. Pesar el sobre con el producto seco.

Peso final: 1,22 gr

Pictogramas y frases  H y P
Ácido acético


H226 : Líquido y vapores inflamables.
H314 : Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.
H332 : Nocivo en caso de inhalación
P210: Manténgase alejado de fuentes de calor, chispas, llama abierta o superficies calientes. – No fumar.
P280: Llevar guantes, prendas, gafas y máscara de protección.
P301+P330+P331: EN CASO DE INGESTIÓN : Enjuáguese la boca. NO provoque el vómito. P305+P351+P338: EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS : Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. P303+P361+P353: EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo) : Quítese inmediatamente las prendas contaminadas. Aclárese la piel con agua o dúchese.

Ácido salicílico


H302 Nocivo en caso de ingestión.
H318 Provoca lesiones oculares graves. 
P280 Llevar guantes de protección/gafas de protección/máscara de protección.
P305 + P351 + P338 EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. 

Ácido fosfórico

H314 : Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves. 
P280: Llevar guantes, prendas, gafas y máscara de protección.
P260: No respirar el polvo, el humo, el gas, la niebla, los vapores o el aerosol.
P301+P330+P331: EN CASO DE INGESTIÓN : Enjuáguese la boca. NO provoque el vómito. P305+P351+P338: EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS : Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. P303+P361+P353: EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo) : Quítese inmediatamente las prendas contaminadas. Aclárese la piel con agua o dúchese. 
P501: Elimínense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida de eliminación residuos especiales o peligrosos, conforme a la reglamentación local, regional, nacional y/o internacional. 


domingo, 22 de enero de 2017

Actividad 21

Recristalización de la aspirina

Fundamento

Purificación del ácido salicílico por recristalización en una mezcla de disolventes.

Esquema



Guión experimental

- Machamos las aspirinas (2 g de ácido acetilsalicílico) y las añadimos a un erlenmeyer.
 Aspirinas(2g cada una)

Aspirinas machacadas

- Añadimos entre 8 y 10 mL de etanol.

Añadiendo 10 mL con el matraz aforado

-Calentamos suavemente el matraz en un baño maría hasta que los cristales se disuelvan.

Calentando los matraces en el baño maría

-Añadimos 25 mL de agua destilada al matraz y seguimos calentado hasta la ebullición.

Añadiendo el agua destilada en el matraz

-En caliente, se filtra con un embudo cónico (también caliente) y se deja reposar.

Embudo caliente filtrando correctamente

-Enfriar la mezcla en un baño de hielo y esperar a que todo haya cristalizado
Disolución en baño de hielo

-Filtrar al vació para obtener el sólido y limpiar con una leve cantidad de agua

 Filtración al vacio
Sólido obtenido

-Lo dejamos en la estufa y desecador para que esté completamente seco y pesarlo.
Producto pesado

Peso final: 0,86

Hoja de cálculo


Actividades